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粗纖維測(cè)定儀的應(yīng)用舉例

更新時(shí)間:2020-03-22      點(diǎn)擊次數(shù):2230

引言

       豆粕是大豆提取豆油后得到的種副產(chǎn)品,主要作為動(dòng)物飼料使用。其粗纖維含量測(cè)定原理為:用固定量的酸和堿,在特定的條件下消煮樣品,再用醚、丙酮除去醚溶物,經(jīng)高溫灼燒扣除礦物質(zhì)的量,所余量稱(chēng)為粗纖維。

實(shí)驗(yàn)部分

2.1 實(shí)驗(yàn)儀器

YC纖維測(cè)定儀;分析天平;真空干燥箱;干燥器;馬弗爐。

2.2 實(shí)驗(yàn)試劑

實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682中三用水的規(guī)格,使用試劑除特殊說(shuō)明外,均為分析純。

硫酸溶液:c(H2SO4)=0.13mol/L;氫氧化鈉溶液:c(NaOH)=0.31mol/L;丙酮;石油醚。

濾器輔料:硅藻土(在500℃下灰化1h,放入坩堝內(nèi));消泡劑:正辛醇。

2.3 實(shí)驗(yàn)步驟

1.儀器準(zhǔn)備:請(qǐng)參照說(shuō)明書(shū)。

2.樣品制備:精確稱(chēng)取樣品約1g(記為m),放入灰化好并帶有硅藻土的坩堝內(nèi)。

3.酸消煮:消煮管內(nèi)添加150mL硫酸溶液,微沸狀態(tài)下消煮30min,抽濾并洗滌數(shù)次至中性。

4.堿消煮:消煮管內(nèi)添加150mL氫氧化鈉溶液,微沸狀態(tài)下消煮30min,抽濾并洗滌數(shù)次至中性。

5.洗滌:先后加入丙酮和石油醚,各洗滌3次,抽濾。

6.干燥:放入真空干燥箱內(nèi),以130℃烘干2h,冷卻稱(chēng)重m1.

7.灰化:500℃下,在馬弗爐中灰化2h,冷卻稱(chēng)重為m2.

8.計(jì)算結(jié)果:根據(jù)公式 

其中,m1──130℃烘干后坩堝及試樣殘?jiān)兀琯;

m2──500℃灼燒后坩堝及試樣殘?jiān)兀琯;

m ── 試樣質(zhì)量,g;

計(jì)算得出實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

結(jié)果分析

 

4 注意事項(xiàng)

1.若實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,出現(xiàn)較多氣泡,可滴入幾滴正辛醇。

2.消煮過(guò)程中,若樣品出現(xiàn)掛壁現(xiàn)象,可用加入少量酸性或堿性洗滌劑將其沖洗下來(lái)。

3.排廢過(guò)程中,若出現(xiàn)樣品因抽濾成餅造成抽濾困難時(shí),可采用反沖功能,從而使排廢進(jìn)行更順利。

 

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